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氣相色譜分析操作注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2009-01-08      點(diǎn)擊次數(shù):4715
一 載氣鋼瓶的使用規(guī)程
1 鋼瓶必須分類(lèi)保管,直立因定,遠(yuǎn)離熱源,避免暴曬及強(qiáng)烈震動(dòng),氫氣室內(nèi)存放量不得超過(guò)二瓶。
2 氧氣瓶及工具嚴(yán)禁與油類(lèi)接觸。
3 鋼瓶上的氧氣表要,安裝時(shí)螺扣要上緊。
4 操作時(shí)嚴(yán)禁敲打,發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。
5 用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980 kPa。
6 氫氣壓力表系反螺紋,安裝拆卸時(shí)應(yīng)注意防止損壞螺紋。
二 減壓閥的使用及注意事項(xiàng)器儀表同
1在氣相色譜分析中,鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7 MPa。
2 減壓閥與鋼瓶配套使用,不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋,安裝時(shí)需小心。使用時(shí)需緩慢調(diào)節(jié)手輪,使用完后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)。
3 關(guān)閉氣源時(shí),先關(guān)閉減壓閥,后關(guān)閉鋼瓶閥門(mén),再開(kāi)啟減壓閥,排出減壓閥內(nèi)氣體,zui后松開(kāi)調(diào)節(jié)螺桿。
三 熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)
1 開(kāi)啟熱導(dǎo)電源前,必須先通載氣,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),把橋電流調(diào)到zui小值,再關(guān)閉熱導(dǎo)電源,zui后關(guān)閉載氣。
2 穩(wěn)壓閥,針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥不工作時(shí),必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時(shí),應(yīng)將閥門(mén)處于“開(kāi)"的狀態(tài)。
3 各室升溫要緩慢,防止超溫(現(xiàn)在的氣相色譜儀一般采用程序自動(dòng)控制升溫)。
4 更換汽化室密封墊片時(shí),應(yīng)將熱導(dǎo)電源關(guān)閉。若流量計(jì)浮子突然下落到底,也應(yīng)首先關(guān)閉該電源。
5 橋電流不得超過(guò)允許值。
氫火焰檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)
1 通氫氣后,待管道中殘余氣體排出后,應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火,并保證火焰是點(diǎn)著的。
2 使用FID時(shí),離子室外罩須罩住,以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木,可將端蓋取下,待離子室溫度較高時(shí)再蓋上。工作狀態(tài)下,取下檢測(cè)器罩蓋,不能觸及極化極,以防觸電。
3 離子室溫度應(yīng)大于100℃,待層析室溫度穩(wěn)定后,再點(diǎn)火,否則離子室易積水,影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。
微量注射器的使用及注意事項(xiàng)
1 微量注射器是易碎器械,而且常用的一般是容積為1μl的注射器,使用時(shí)應(yīng)多加小心,不用時(shí)要洗凈放入合內(nèi),不要隨便玩弄,來(lái)回空抽,否則會(huì)嚴(yán)重磨損,損壞氣密性,降低準(zhǔn)確度。
2 微量注射器在使用前后都須用丙酮或丁酮等溶劑清洗,而且不同種類(lèi)試劑要有不同的微量注射器分開(kāi)取樣,切不可混合使用,否則會(huì)導(dǎo)致試劑被污染,zui后檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。
3 對(duì)10µl -100µl的注射器,如遇針尖堵塞,宜用直徑為0.1 mm的細(xì)鋼絲耐心穿通(工具箱中備有),不能用火燒的方法。
4 硅橡膠墊在長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)樣后,容易老化漏氣,因此需及時(shí)更換。
5 用微量注射器取液體試樣,應(yīng)先用少量試樣洗滌多次,再慢慢抽入試樣,并稍多于需要量。如內(nèi)有氣泡則將針頭朝上,使氣泡上升至*排出,再將過(guò)量的試樣排出,用瀘紙吸去針尖外所沾試樣。注意切勿使針頭內(nèi)的試樣流失。
6 取好樣后應(yīng)立即進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí),注射器應(yīng)與進(jìn)樣口垂直,針尖刺穿硅橡膠墊圈,插到底后迅速注入試樣,完成后立即拔出注射器,同時(shí)迅速按下色譜數(shù)據(jù)工作站的數(shù)據(jù)采集開(kāi)關(guān),整個(gè)動(dòng)作應(yīng)進(jìn)行得穩(wěn)當(dāng),連貫,迅速。針尖在進(jìn)樣器中的位置,插入速度,停留時(shí)間和拔出速度等都會(huì)影響進(jìn)樣的重復(fù)性。
手不要直接接觸注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也比較難看到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺(jué))進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。
7 必須在本次實(shí)驗(yàn)*結(jié)束才能進(jìn)樣繼續(xù)進(jìn)行下一個(gè)實(shí)驗(yàn)。
六 熱導(dǎo)池檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)
1 開(kāi)啟熱導(dǎo)電源前,必須先通載氣,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),把橋電流調(diào)到zui小值,再關(guān)閉熱導(dǎo)電源,zui后關(guān)閉載氣。
2 穩(wěn)壓閥,針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥不工作時(shí),必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時(shí),應(yīng)將閥門(mén)處于“開(kāi)"的狀態(tài)。
3 各室升溫要緩慢,防止超溫;2061C氣相色譜儀采用程序控制自動(dòng)升溫,度達(dá)0.1℃,因此可以防止超溫現(xiàn)象的發(fā)生。正常情況柱溫:60℃。汽化室溫度:200℃。
七 氫火焰檢測(cè)器的使用及注意事項(xiàng)
1檢測(cè)恒溫箱操作溫度>100℃,以防結(jié)水,影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。實(shí)際溫度一般應(yīng)高于柱溫30℃~50℃,在啟動(dòng)儀器加熱升溫過(guò)程中后,應(yīng)先升檢測(cè)器溫度后升色譜柱箱溫度,待升溫過(guò)程基本完成,溫度穩(wěn)定,zui后再開(kāi)H2點(diǎn)火,并保證火焰是點(diǎn)著的。氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度會(huì)急劇下降,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰"的一聲,隨后就滅火,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。
本儀器所用檢測(cè)器氫火焰點(diǎn)火為引燃式,只要點(diǎn)火線圈安裝正確無(wú)需再調(diào)節(jié)氣流比,若點(diǎn)火困難,應(yīng)檢查氣流比是否合適,一般講過(guò)大的N2和空氣流量點(diǎn)燃火焰均有一定困難,為了方便可適當(dāng)調(diào)大H2或減少空氣流量,氫火焰點(diǎn)火,點(diǎn)火時(shí)的氣流比和方法如前所述,建議放大器量程調(diào)到“10",點(diǎn)著火后再調(diào)回到所需量程。待點(diǎn)著火后再調(diào)回到原先氣流比。
2如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火?
不同的儀器判斷方法不同,2061C用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口,觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié) 。有水氣則說(shuō)明點(diǎn)火成功,反之點(diǎn)火失敗。檢查點(diǎn)火后查看基線穩(wěn)定性,正常點(diǎn)火穩(wěn)定時(shí)間T≤2小時(shí),檢驗(yàn)時(shí)若達(dá)不到技術(shù)要求,允許再次熱清洗一段時(shí)間。
怎樣防止進(jìn)樣針不彎?
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)不小心把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1.進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。
4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)丁酮,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,然后再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器的內(nèi)壁污染物已清除,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。這樣檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果就會(huì)比較準(zhǔn)確。
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